硫氢化钠的化验方法

硫氢化钠的化验方法

一、 硫氢化钠含量和硫化钠含量的测定

1 方法摘要

试样溶解后，加氯化钡除去碳酸盐，定容，干过滤。移取滤液，用盐酸标准滴定溶液滴定，以指示剂或或酸度计指示终点，计算硫化钠含量。加入甲醛与硫氢化钠反应放出氢氧化纳，以酚酞为指示剂继续用盐酸滴定至终点，计算硫氢化钠含量。

2 分析步骤Analysis step

用已知质量的称量瓶称量6g成品（精确到0.001g）或12g液体，将称量的样品全部转移到已加有15ml-30ml氯化钡溶液的500ml容量瓶中，加少量水溶解，摇匀，静置10min，用水稀释至刻度混匀。

使用中速滤纸进行干过滤，弃去20ml初滤液，滤液收集到干燥的锥形瓶中，滤液量够化验即可。

移取25ml溶液，至于250ml锥形瓶中，加20ml水，加10滴茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液由绿色变为蓝色即为终点（PH=9.8为终点）并记下使用量V1，再加入5ml-10ml甲醛和3滴酚酞指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液红色全部消失即为终点并记下使用量V2。

以质量分数表示的硫化钠含量X1：

X1=CV1*0.07804*100/(M*25/100)

以质量分数表示的硫氢化钠含量X2：

X2=C(V2-2V1)*0.05606*100/(M*25/100)

式中：

V1   滴定至第一终点时消耗盐酸的体积，ml

V2   滴定至第二终点时消耗盐酸的总体积，ml

C    盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l

M   成品称重的质量，g

二、允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值：硫氢化钠不大于0.3%，硫化钠不大于0.1%。