硫氢化钠的化验方法

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硫氢化钠的化验方法

一、 硫氢化钠含量和硫化钠含量的测定

1 方法摘要

试样溶解后,加氯化钡除去碳酸盐,定容,干过滤。移取滤液,用盐酸标准滴定溶液滴定,以指示剂或或酸度计指示终点,计算硫化钠含量。加入甲醛与硫氢化钠反应放出氢氧化纳,以酚酞为指示剂继续用盐酸滴定至终点,计算硫氢化钠含量。

 

2 分析步骤Analysis step

用已知质量的称量瓶称量6g成品(精确到0.001g)或12g液体,将称量的样品全部转移到已加有15ml-30ml氯化钡溶液的500ml容量瓶中,加少量水溶解,摇匀,静置10min,用水稀释至刻度混匀。

使用中速滤纸进行干过滤,弃去20ml初滤液,滤液收集到干燥的锥形瓶中,滤液量够化验即可。

移取25ml溶液,至于250ml锥形瓶中,加20ml水,加10滴茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,溶液由绿色变为蓝色即为终点(PH=9.8为终点)并记下使用量V1,再加入5ml-10ml甲醛和3滴酚酞指示剂,继续用盐酸标准滴定溶液滴定,溶液红色全部消失即为终点并记下使用量V2。

以质量分数表示的硫化钠含量X1:

X1=CV1*0.07804*100/(M*25/100)

以质量分数表示的硫氢化钠含量X2:

X2=C(V2-2V1)*0.05606*100/(M*25/100)

式中:

V1   滴定至第一终点时消耗盐酸的体积,ml

V2   滴定至第二终点时消耗盐酸的总体积,ml

C    盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l

M   成品称重的质量,g

 

二、允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值:硫氢化钠不大于0.3%,硫化钠不大于0.1%。